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hydrazine/synthèses

bart 371 messages postés Posté le : 21/04/2008, 15:38 (Lu 4423 fois) Commentaire :  précisions concernant le wiki Bonjour, J'aimerai amener quelques précisions concernant la page du wiki: http://scienceamusante.net/wiki/index.php?title=Hydrazine/synth%C3%A8ses D'abord l'équation qui intervient dans cette réaction est la suivante: 2NH3 + NaOCl --> NH2NH2 +H2O +NaCl Ensuite il faut corriger qu'il ne faut pas mettre 190ml de gélatine mais 190ml d'une solution de gélatine à 10%. Autre chose concernant la solution de NaOCl à 12,5%, les solutions commerciales sont souvent contaminées par des traces de fer qui ont un effet desastreux sur le rendement et il est donc fortement conseillé d'utiliser une solution de qualité réactif de chimie plutôt qu'une solution destinée aux nettoyages et entretien de piscine de même qu'il faut absolument utiliser de l'eau distillée. On peut aussi fabriquer la solution soit-même en faisant passer un courant de Cl2 dans une solution froide de NaOH selon l'equation: 2NaOH + Cl2 --> NaCl + NaOCl + H2O Pour le reste c'est juste et on obtient bien du sulfate d'hydrazine si l'on suit ce protocole. Il est ensuite possible d'obtenir l'hydrate d'hydrazine à partir de son sulfate. Pour ça il faut mélanger 100 gr. de sulfate d'hydrazine et 100 gr de KOH dans une cornue en argent, ajouter 15ml H2O et distiller l'hydrate d'hydrazine formé, il n'est pas nécessaire de chauffer beaucoup au départ à cause de la chaleur générée par la réaction entre KOH et le sulfate, on peut augmenter la chaleur en fin de distillation afin de récolter les dernières traces de l'hydrate d'hydrazine. Ce premier distillat contient un excès d'eau et peu être purifié par une distillation fractionnée. L'hydrate d'hydrazine pur bout vers 117°C - 119°C, le début de la distillation contient l'excès d'eau et peut être reconverti en sulfate par addition de H2SO4 comme mentionné sur le wiki. Le rendement est de 10 gr. d'hydrate d'hydrazine. Durant la distillation fractionnée, il y a quelques précautions à prendre; l'hydrate d'hydrazine attaque le caoutchouc et les bouchons synthétiques ainsi que la plupart des graisses de laboratoire. La distillation est plus prudente sous atmosphère inerte, pour ça il faut introduire un courant de N2 ou d'argon dans le système de distillation et le vider de l'air qu'il contient pendant 15 minutes, ensuite le débit du courant de N2 peut être légérement réduit et la distillation peut commencer. Le produit attaque aussi le verre (lentement) et doit être stocké dans un récipient en argent ou en inox 304 ou 347. L'inox 316 n'est pas acceptable. On peut ensuite préparer l'hydrazine anhydrée à partir de l'hydrate. Il faut mélanger 100 gr (100 ml) d'hydrate d'hydrazine avec 140 gr de NaOH en poudre et distiller. L'appareil de distillation doit être rempli de N2 comme indiqué dans l'étape précédente et la distillation peut être commencée au travers d'une colonne à fraction de préférence à environ 15 plateaux. L'hydrazine anhydrée bout à 112°C - 114°C. Le produit obtenu en suivant cette méthode est pure à + de 99%. Il existe d'autres méthodes pour produire de l'hydrazine anhydrée avec un meilleur rendement, mais elles utilisent du NH3 anhydré ainsi que des montages et des procédures plus complexes. L'hydrazine peut être conservée sous réfrigération indéfiniment. ATTENTION ! Il y a des dangers liés au procédé de fabrication de l'hydrazine qui ne doivent pas être pris à la légère. A savoir que l'hydrazine détonnera pendant la distillation si elle n'est pas effectuée sous atmosphère inerte (N2). De plus l'hydrazine est un poison vicieux qui peut être absorbé par la peau ou par l'inhalation de ses vapeurs. L'hydrazine est très corrosive sur les tissus vivants et ses effets néfastes peuvent être retardés. A savoir aussi qu'il s'agit d'un cancérigène certain et que l'etiquette doit mentionner: provoque le cancer. Références: Journal of the American Chemical Society Volume 73, page 1619 (1951) Journal of the American Chemical Society Volume 76, page 3914 (1954) The Chemistry of Hydrazine by L.F. Audrieth Inorganic Syntheses Volume 1, page 90 (1939)

Re: hydrazine/synthèses [57852]

darrigan Modérateur 2872 messages postés Posté le : 21/04/2008, 18:36 (Lu 4406 fois) Merci, dès que j'ai le temps je corrige la page.

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